水同位素分析儀是一種用于地球科學(xué)、環(huán)境科學(xué)技術(shù)及資源科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域的分析儀器,采用激光光腔衰蕩光譜法測定冰芯、雪樣、降水、地表水、河湖水、大氣水汽等各類水樣中氫氧同位素比。使用自動進樣器進樣,每次注射的測量時間為10分鐘。實驗室自行開發(fā)的“記憶效應(yīng)校正消除法”大大提高了測樣速度。
水同位素分析儀的測樣操作指導(dǎo):
1.分析儀預(yù)熱等待期間可以向樣品小瓶內(nèi)裝載樣品(也可以隨時進行),可調(diào)試位置,并在自動進樣器操作面板上建立工作任務(wù)。
2.預(yù)熱完成后,用戶界面窗口日志顯示“Preparing to measure””Measuring…”表示可以進行測樣工作了。此時,用戶界面顯示參數(shù)自動從儀器參數(shù)跳轉(zhuǎn)到分析測定顯示參數(shù),默認為H2O_conc,delta_18_16和delta_D_H。也可通過下拉菜單查看其它數(shù)據(jù)信息。界面下水汽濃度顯示在400ppm以下才能進樣。觀察水汽濃度與OutletValve波形。
3.打開協(xié)調(diào)軟件。
4.等日志窗口顯示“Asserting inject,waiting for injected”時,在自動進樣器操作面板上按F4開始工作。
5.協(xié)調(diào)軟件將協(xié)助自動進樣器和分析儀進行測樣工作。在一批樣品測量的任何時間,將填寫好的樣品描述文件上載到協(xié)調(diào)軟件,樣品信息將被加載。一定要加載樣品信息,數(shù)據(jù)分析時要用到相關(guān)信息。
注意:
1.注射器應(yīng)該每天手動清洗,清洗液為NMP;每支注射器大概使用500-600針;95%的數(shù)據(jù)質(zhì)量問題都有注射器相關(guān)。
2.汽化室隔片大概能使用300針,要注意更換。
3.當(dāng)發(fā)現(xiàn)測試時前后幾針的濃度波動變化(±2000 ppm)時,檢查樣品小瓶的液體是否裝的太少導(dǎo)致注射器吸取不夠;是否裝的太滿,小瓶內(nèi)壓力較高導(dǎo)致注射器壓迫吸取了更多體積;檢查注射器是否潤滑,可通過按下自動進樣器控制面板的洗針程序自動清洗,也看按下?lián)Q針程序手動洗針(推薦手動洗針);檢查汽化室隔片是否使用過度,按下協(xié)調(diào)程序的更換隔片按鈕進行更換。
水同位素分析儀測樣操作步驟如下:
收集樣品:使用具有密封性能的瓶子收集樣品,保持瓶子裝滿,旋緊密封蓋子,利用封口膜密封瓶口。短時間儲存,建議冷藏;長時間存儲,建議冷凍,但要注意瓶子的凍裂問題。
樣品前處理:過濾、真空蒸餾或其他處理方法對樣品進行預(yù)處理。
設(shè)置測量參數(shù):在分析與校準軟件中設(shè)置測量參數(shù),包括樣品測量順序,將樣品轉(zhuǎn)入RunList中,設(shè)置為6;在StandardList中設(shè)置樣品測量順序,將樣品轉(zhuǎn)入Standard;RunAfter選擇數(shù)字為3;StandardInterleaveType擇OneStandardperSampleSet;點擊MakeRun按鈕,生成測量序列;按屏幕底部的Run按鈕,轉(zhuǎn)入運行菜單;檢查設(shè)置是否正確,無誤后開始運行測量。
開始測量:同時觀察屏幕提示插入U盤,進入資源管理器;選中左邊窗口前綴包含的文件夾,按Exit按鈕退回到主菜單;拔出U盤并復(fù)制到用戶的計算機使用。
結(jié)束測量:在主菜單下的Exit需要3分鐘,直到Powerdown顯示,關(guān)閉分析儀后部電源開關(guān)。
后續(xù)操作:卸下進樣針,潤針,同步之后放回進樣針的盒子中;關(guān)閉進樣器開關(guān)。
水同位素分析儀的操作要點如下:
儀器開機。
安裝進樣口隔膜,每1~2天連續(xù)測量后需要更換一個隔膜。
預(yù)熱3~6小時。
潤針:潤滑劑潤洗進樣針(30~50次上下),去離子水潤洗進樣針(30~50次上下)。
安裝進樣針。
樣品前處理:過濾,真空蒸餾或其他處理。
樣品放置(每瓶放置標樣或樣品各1ml)。